離子選擇電極的規程涵蓋電極準備、安裝連接、預處理、校準、樣品測量、電極維護及故障排除等關鍵步驟,確保測量結果的準確性和電極的長期可靠性。以下是對離子選擇電極規程的詳細介紹:
一、電極準備與檢查
外觀檢查:使用前需對離子選擇電極進行外觀檢查,確保電極表面無裂紋、無污染,同時檢查電極內部填充液是否充足,若不足則需要補充。
電極活化:將電極浸泡在去離子水中數小時,以活化電極并清洗表面。浸泡過程中,可以輕輕攪拌或輕微搖晃電極,以加速活化過程。
二、電極安裝與連接
電極插座選擇:根據電極類型選擇合適的電極插座。例如,ELIT離子選擇電極需插在ELIT電極組合插座中,與相適合的參考電極一起使用。
電極連接:將電極插座固定在可調伸展范圍的標準電極支架上,把裝有BNC接口的連線接到離子分析儀或者是pH/毫伏/離子計的BNC插口上。
三、電極預處理
浸泡預處理:將電極浸入合適的離子溶液中(一般是1000ppm,但并不硬性規定,在500到5000ppm的范圍內方便即可),浸泡至少5分鐘(泡浸過程中要不時攪拌)或者浸泡直到穩定的讀數即可。
重復潤洗:為了得到高精度的結果,建議重復移走電極、清洗、吸干、再浸入溶液中的步驟,直至連續3個讀數之間保持在1mV的差距內,以保證電極得到適當的潤洗以及預處理。
四、電極校準
標準溶液制備:制備至少兩個標準溶液,濃度要在待測樣品的估計濃度范圍內(如1和10ppm,或10和100ppm,或100和500ppm)。
測量標準溶液:將電極依次插入這些標準溶液中,記錄各濃度下的電動勢值。根據能斯特方程繪制E-logC標準曲線,并從曲線上確定電極的實際斜率和檢測下限。
五、樣品測量
樣品預處理:根據樣品的性質和分析要求,對樣品進行適當的預處理。例如,對于含有懸浮物的樣品,需要進行過濾或離心處理;對于復雜基質的樣品,可能需要進行稀釋或萃取等操作。
樣品測量:將預處理后的樣品溶液倒入燒杯中,放入攪拌子。將離子選擇電極和參比電極插入樣品溶液中,開啟電磁攪拌器進行攪拌。待讀數穩定后,記錄電動勢值。為了提高測量的準確性,可以多次測量并取平均值。
六、電極維護與保養
電極清洗:測量完畢后,應及時將電極清洗干凈。用去離子水沖洗電極頭和開口處,防止污染離子選擇電極,影響使用效果和壽命。
電極存儲:電極應存放在干燥、陰涼的地方,避免電極長時間暴露在空氣中或浸泡在溶液中。對于長期不使用的電極,可以將其浸泡在適當的填充液中,并套上電極保護帽。
七、注意事項與故障排除
避免干擾:離子選擇電極對某些離子存在不同程度的干擾。因此,在測量過程中需要避免這些干擾物質的存在,或者通過預處理方法去除干擾物質。
溫度補償:由于電極的響應信號受溫度影響較大,因此在測量過程中需要進行溫度補償。多數離子計都有溫度補償功能,可以在測量前設定樣品的溫度值,儀器將自動根據溫度變化對測量結果進行修正。
故障排除:如果測量過程中出現信號不穩定、響應時間變長等問題,可能是電極或參比電極的問題。此時應檢查電解液是否充足、電極電纜是否正確插入并擰上、電極表面是否被破壞等,并根據具體情況進行相應的處理。